1. Ogrzewanie cieczy
Roztwory, które ogrzewamy musimy zabezpieczyć w zlewce przed przegrzaniem oraz nagłym wylaniem spowodowanym wrzeniem poprzez umieszczenie w zlewce zawierającej gorącą ciecz pręcika szklanego oraz przykrycia jej szkiełkiem zegarkowym. W ten sposób należy także postępować w przypadku pozostawienia zlewki na łaźni wodnej.
- Wytrącanie osadu z roztworu. Metody sprawdzające całkowite wytrącenie.
Roztwór umieszczony w zlewce odpowiednio przygotowany do wytracenia (ogrzany, odpowiednio rozcieńczony, po dodaniu kwasu) musimy zadać określonym odczynnikiem strącającym. Odczynnik wlewamy bardzo powoli przy użyciu pręcika szklanego nieustannie przy tym mieszając. Odczynnik strącający jest dodawany do momentu aż osad już się w ogóle nie wytraca. Często bardzo trudno jest dostrzec końcowy punkt wytrącania, dlatego w takim wypadku należy, gdy podejrzewamy, ze osad już się nie wytraca, przerwać dodawanie odczynnika strącającego, poczekać aż wytrącony osad opadnie na dno. Później powoli i małymi ilościami (parę kropel) dodajemy po ściankach zlewki pozostałą część odczynnika strącającego. Zawsze musimy sprawdzić całkowitość strącenia przed przystąpieniem do procesu sączenia. Dlatego po spłynięciu przesączu przez sączek dodajemy odczynnika strącającego do całkowitego upewnienia się czy osad już się nie wytrąca. Jeżeli zauważymy wytrącanie się osadu, to musimy przepłukać sączek i przenieść ilościowo przesącz do zlewki zawierającej osad. Przenoszenie ilościowe przesączu polega na kilkukrotnym przepłukaniem zlewki zawierającej przesącz. Jeżeli w wyniku pierwszego sączenia w przesączu nie wytrąca się już osad, to spokojnie możemy sączyć dalej. Pozbywamy się także przesączu. Nie jest nam już do niczego potrzebny.
- Sposób wkładania sączka do lejka
W analizie wagowej najczęściej są używane lejki przez które szybko zachodzi proces sączenia. Zbudowane są ze szklanej, długiej rurki. Sączki ilościowe są dobierane w zależności od specyfiki danego oznaczenia. Wyróżniamy sączki twarde, miękkie i o średniej twardości. Wielkość sączka zawsze zależy od ilości wytrącanego osadu, nie od wielkości sączka. Czasami niedoświadczeni chemicy źle dobierają lejki do sączenia, nie biorąc pod uwagę ilości osadu. Ważne jest także to, aby sączek nie był za mały. Cały roztwór poddany sączeniu musi być w obrębie sączka. Sączek składamy dwukrotnie na pół i przecinamy jego brzeg. Złożony sączek rozkładamy i dopasowujemy do kształtu lejka. Musimy także lekko go zwilżyć, aby brzegi idealnie przylegały do ścianek szklanego. Lejka. Następnie wlewamy większą ilość wody, aby rurka w sączku całkowicie się wypełniła.
- Sposób przenoszenia osadu na sączek oraz jego przemywanie
Przed przystąpieniem do sączenia wytracony osad przemywamy przez dekantacje. Proces dekantacji polega na tym, że osad pozostawiamy na dnie zlewki w której się znajduje, później zlewamy roztwór będący bezpośrednio nad osadem oraz ciecz przemywającą znad osadu na przygotowany sączek. Tam także przenosimy cały osad. Należy także zwrócić uwagę na ostrożne zlewanie cieczy na sączek. Do tego celu wykorzystujemy szklany pręcik, po którym jest zlewany roztwór. Po zlaniu całej ilości roztworu wraz z osadem należy przemyć zlewkę. Po zmieszaniu z osadem znajdującym się na sączku czekamy na jego przesączenie. Zlewkę w której był osad przemywamy woda destylowana kilka razy. Tak jak już wcześniej wspominano mamy tutaj do czynienia z ilościowym przenoszeniem osadu na sączek, dlatego bardzo ważne jest, aby nawet najmniejsza ilość osadu nie została w zlewce. Warte podkreślenia jest to, że zarówno ciecz z osadem oraz ciecz przemywającą należy wlewać na sączek tak, aby zawsze pozostało około 1cm górnej części sączka suchego, tzn. niedopuszczalna jest sytuacja, aby ciecz z osadem lub ciecz przemywająca wylewała się poza sączek i dotykała ścianki lejka. Po przesączeniu zlewki należy wlać bezpośrednio do sączka cieczy przemywającej. Po spłynięciu tej cieczy należy przemyć pręcik szklany, zaś osad, który nie da się przenieść w ten sposób należy zebrać kawałkiem sączka oderwanego podczas jego składania. Później dołączamy ten kawałek do osadu na sączku. Nigdy nie należy go wyrzucać, gdyż otrzymamy błędne wyniku analizy wagowej. Gdy już zakończymy przesączanie należy sprawdzić czy przemywaliśmy dokładnie. W tym celu kilka kropel przesączu wprost z lejka zbieramy do probówki lub szkiełka zegarkowego i zadajemy odpowiednim odczynnikiem, który stwierdzi obecność lub brak jonów, które przeszkadzają w oznaczeniu. Gdy nie zachodzi żadna charakterystyczna dla określonego odczynnika reakcja, to możemy stwierdzić, ze osad został dobrze przemyty i możemy przechodzić do następnych czynności.
- Sposób przenoszenia sączka z osadem do tygla
Gdy osad już całkowicie przesączymy i przemyjemy, to należy bardzo delikatnie i ostrożnie sączek podważyć w miejscu, gdzie jest największa ilość warstw bibuły . Nie dopuszczalne jest dotykanie przesączanego osadu. Należy chwycić sączek zewnętrzna jego strona (tam gdzie nie ma osadu) i umieścić w porcelanowym tyglu. Oczywiście tygiel musi być wyprażony do stałej masy. Wyprażanie tygli do stałej masy polega na prażeniu ich w suszarce w wysokiej temperaturze, ostyganiu w eksykatorze i warzeniu. Postępowanie to należy powtarzać przynajmniej trzykrotnie, o ile pomiary ciężaru tygli znacznie się nie różnią. Jeżeli waga tygli jest różna w poszczególnych trzech pomiarach należy jeszcze raz powtórzyć prażenie tygli. Sączek z osadem umieszczamy w tyglu w ten sposób, aby osad był na samym dnie.
- Proces suszenia, proces spalania i proces prażenia osadu
Porcelanowy tygiel z sączkiem umieszczamy w piecu i suszy w odpowiedniej temperaturze. Później tygiel umieszczamy na trójkącie w ten sposób aby był pochylony pod kątem ostrym. Tygiel nakrywamy porcelanowa pokrywką. W takiej pozycji tygiel może być ogrzewany małym płomieniem. Należy zachować szczególną ostrożność i nie doprowadzić do zapalenia się sączka. Sączek musi się powoli zwęglać. Gdy sączek się zapali należy natychmiast zamknąć dopływ powietrza poprzez przykrycie tygla porcelanową przykrywka. Gdy sączek całkowicie się już zwęgli należy zwiększyć płomień i spalać sączek to momentu aż w porcelanowym tyglu zostanie sam osad. Później prażymy tygiel przez około godzinę. Ostatnim etapem jest ostrożne przeniesienie gorącego tygla do eksykatora. Aby się nie poparzyć tygiel przenosimy metalowymi szczypcami. Oczywiście nie należy przypominać, ze szczypce musza być idealnie czyste.
- Proces ważenia
Gorący porcelanowy tygiel z osadem po wyprażeniu umieszczamy w eksykatorze. Eksykator umieszczamy w pokoju wagowym na około 2 godziny. W tym czasie temperatura tygla powinna się zrównać z temperaturą panującą w pokoju wagowym. W pokoju wagowym powinny się znajdować wagi na których dokonamy pomiaru. Wagi analityczne są bardzo czułe na wahania temperatury. Dlatego zaleca się pozostawienie eksykatora w pokoju wagowym na ten sam okres między poszczególnymi pomiarami. Działanie takie ma na celu osiągnięcie powtarzalności pomiarów dokonywanych na wagach analitycznych. Po upływie 2 godzin tygiel przy pomocy szczypiec ostrożnie przenosimy na wagę i ważymy. Później ponownie prażymy porcelanowy tygiel zawierający osad, przenosimy go do eksykatora, stawiamy w pokoju wagowym. Czynności te powtarzamy aż do uzyskania stałej masy. Stała masę uzyskujemy wtedy, gdy w dwóch kolejnych ważeniach masa nie różni się więcej niż 0,0005g. Wyniki analizy wagowej zawsze podajemy z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku. Nie możemy zaokrąglać otrzymanych wyników.
